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无机化学实验报告

admin 2020-04-29 12:01:01 浏览量

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无机化学实验报告

  以下是柠檬文苑小编给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。

  Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)

  【学习目标】

  认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞;

  思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。

  【教学安排】

  一 课时安排:3课时

  二 实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;

  2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

  3、铜、银、锌、汞的配合物;

  4、铜、银、汞的氧化还原性。

  【重点、难点】

  Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件;

  这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。

  【教学方法】 实验指导、演示、启发

  【实验指导】

  一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质

  1、铜、锌、镉

  操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH

  指导:

  离子

  Cu2+实验现象 H2SO4NaOH

  溶 解释及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-

  Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上

  溶 溶 浅蓝↓ 溶 Zn2+

  Cd2+

  结论 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。

  Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。

  2、银、汞氧化物的生成和性质

  操作::0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)

  :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导:

  离子 实验现象 解释及原理Ag

  +

  Ag2O褐↓

  HNO3溶 溶 无色

  氨水 溶 NaOH 不溶

  Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH

  HgO + 2H+=Hg2+ +H2O

  -

  Hg

  2+

  HgO 黄↓

  结论

  AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定,脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。

  二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

  操作::0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(浓HCl、王水)。 指导:

  离子 Zn2+Cd2+Hg2+结论

  结论

  溶解性

  硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS

  颜色

  黑 黑 白 黄 黑

  稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

  浓HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

  浓HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶

  王水

  K

  sp

  -5

  →↓→2 mol·L-1HCl

  实验现象

  溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黄↓ 溶 HgS黑↓ 不溶

  HCl浓溶 溶 不溶

  王水溶 溶 溶

  -

  解释及原理

  M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S

  臭↑(H2S),CuS、CdS易溶于酸,最难溶的是HgS,须用王水溶解。

  溶×10溶 溶

  2×106×10

  -49-36-28

  溶×10溶

  2×10

  -52

  三、铜、银、锌、汞的配合物

  1、氨配和物的生成

  操作::0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。

  注意:

  离子 Cu2+

  氨水 ↓浅蓝

  溶

  过量

  -

  解释及方程式

  Cu2++2OH=Cu(OH)2↓

  2+

  Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH

  -

  2、汞合物和应 内容

  Ag+Zn2+Hg2+结论 操作

  Ag2O↓褐

  溶Ag(NH3)2+溶

  Zn(NH3)42+无色不溶

  Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓

  -

  -

  ↓白 ↓白

  Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH

  -

  Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞),所以它们不形成氨基配合物。

  现象 橙红↓

  解释

  Hg2++2I=HgI2↓

  -

  的配

  生成用

  0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固体至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用于鉴定NH4+) 结论

  ↓溶2+2KI=K2[HgI4](无色)

  碘 配 合 物

  红棕↓

  a) K2[HgI4]与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:

  5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN

  -

  白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42

  -

  -

  -

  白↓→KSCN

  → ZnSO4(可用于鉴定Zn2+)

  SCN 配 合 物

  结论

  白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓

  ) (反应速度相当缓慢,如有Zn2+存在时,Co2+与试剂的反应加快。

  四、铜、银、汞的氧化还原性。

  内容操作 现象解释

  0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→过量

  6 mol·L-1 NaOH→

  →1mL 10%葡

  Cu2O

  萄糖溶液△→↓→两份 (黄↓→红↓)

  2 mol·LH2SO4 →静置→△ 1mL浓氨水→静

  置

  -1

  浅蓝↓ ↓溶

  红↓溶解,有红色固体Cu↓溶,深蓝色

  Cu2+ +OH-=Cu(OH)2

  ↓

  Cu(OH)2

  +OH-=[Cu(OH)

  4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O

  被O2氧化成Cu(Ⅱ)

  c)

  10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl浓 、Cu屑→△至绿色

  消失→几滴+10 mL H2O→如有白↓→全部倾入100mLH2O,洗涤至无蓝色。

  CuCl

  3mL浓氨水

  白↓分两份

  3mLHCl浓

  [指导]:

  ↓溶解

  ↓溶解

  CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl

  -

  银镜反应

  3、CuI的生成和性质

  操作

  现象

  -

  解释及方程式

  2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2

  0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黄色 mol·L-1 KI → 棕黄色

  白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3

  4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的转化

  操作

  1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2

  (由适量→过量)

  2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法测定Cu2+的基础)

  -

  -

  -

  现象

  适量: 白色↓ 过量: 灰黑↓

  解释及方程式

  Sn4+量少

  -

  Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多

  Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--

  2、Hg2+转化为Hg22+ 0.2 mol·L-1

  Hg2+→1滴金属汞 金属汞溶解2+ + Hg=Hg22+

  白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl

  清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O

  灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+

  [问题讨论]

  1、使用汞应注意什么?为什么要用水封存?

  1、 选用什么试剂溶解?

  物质2 2试剂 稀HCl 热稀HNO3AgI 氨水2S2O3

  4、区别:Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3

  物质3)2 Hg2(NO3)2

  AgNO3

  黄色↓

  先产生白色↓后溶解KI液

  红色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 过量氨水 白色↓

  硫酸亚铁铵的制备及检验

  一、实验目的

  1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;

  2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;

  3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。

  [教学重点]

  复盐的制备

  [教学难点]

  水浴加热、减压过滤

  [实验用品]

  仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

  试剂:(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

  mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

  二、实验原理

  (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。

  Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

  FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

  三、实验步骤

  1.硫酸亚铁铵的制备

  (1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污

  Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min,

  至不再有气泡,再加1 mLH2SO4

  ↓趁热过滤

  加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶

  ↓减压过滤

  95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量

  (2)实验过程主要现象

  2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)

  (1)Fe3+标准溶液的配制

  用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为:5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中,各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。

  (2)试样溶液的配制

  称取1.00 g产品于25 mL比色管中,加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准色阶比较,确定产品级别。

  (3)实验结果:产品外观产品质量(g)

  产率(%)产品等级

  四、注意事项

  1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;

  2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;

  3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;

  4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。

  五、提问

  1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理?

  答:溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mLH2SO4.

  六、产率分析

  产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。

  产率偏高:(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。

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